高頻碳硫分析儀:雙元素同步檢測(cè)的利器
高頻碳硫分析儀是基于高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法的核心原理,通過(guò)樣品燃燒轉(zhuǎn)化、氣體凈化處理、紅外檢測(cè)分析三大關(guān)鍵步驟,實(shí)現(xiàn)對(duì)固體樣品中碳(C)、硫(S)元素含量的快速、精準(zhǔn)測(cè)定。其具體工作過(guò)程如下:
1.樣品制備與裝樣?
首先,將待測(cè)樣品(如鋼鐵、礦石、陶瓷等)研磨至合適粒度(通常≤80目,以保證燃燒充分),稱(chēng)取適量樣品(一般0.1-1.0克)放入耐高溫陶瓷坩堝中。為增強(qiáng)燃燒效果(尤其是針對(duì)難熔樣品),需加入助熔劑(如純鐵、鎢粒),以降低樣品的熔點(diǎn)并促進(jìn)氧化反應(yīng)進(jìn)行。
2.高頻感應(yīng)燃燒:將固體轉(zhuǎn)化為氣體?
將裝有樣品的坩堝放入高頻感應(yīng)燃燒爐的密封爐膛內(nèi)。高頻感應(yīng)線(xiàn)圈通電后產(chǎn)生強(qiáng)大的交變磁場(chǎng),使樣品和助熔劑內(nèi)部產(chǎn)生渦流效應(yīng),瞬間加熱至1500℃以上的高溫(遠(yuǎn)超碳、硫的氧化溫度)。此時(shí),向爐內(nèi)通入高純氧氣(純度≥99.5%),在富氧高溫環(huán)境下,樣品中的碳、硫分別發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)
3.氣體凈化:去除干擾雜質(zhì)?
從燃燒爐排出的混合氣體(含CO?、SO?、O?及少量雜質(zhì),如水蒸氣、粉塵、酸性氣體)需經(jīng)過(guò)凈化系統(tǒng)處理,以避免雜質(zhì)干擾檢測(cè)結(jié)果。凈化步驟通常包括:
除塵:通過(guò)過(guò)濾裝置(如金屬濾網(wǎng)、石英棉)去除氣體中的粉塵顆粒(如樣品燃燒產(chǎn)生的金屬氧化物);
除水:利用高氯酸鎂(或其他干燥劑)吸收氣體中的水蒸氣(H?O),防止其對(duì)硫檢測(cè)(如紫外熒光法)造成擾;
除雜:通過(guò)特定試劑(如堿石棉)去除氣體中的酸性雜質(zhì)(如SO?、HCl),確保進(jìn)入檢測(cè)池的氣體僅含CO?、SO?和O?。
4.紅外吸收檢測(cè):測(cè)量氣體濃度?
凈化后的混合氣體被導(dǎo)入紅外檢測(cè)池(核心檢測(cè)部件),通過(guò)非色散紅外(NDIR)技術(shù)測(cè)定CO?和SO?的濃度。其原理基于:
CO?和SO?均為極性分子,具有特定的紅外吸收光譜(CO?吸收4.26μm波長(zhǎng)的紅外光,SO?吸收7.4μm波長(zhǎng)的紅外光);
當(dāng)紅外光穿過(guò)檢測(cè)池時(shí),CO?和SO?會(huì)吸收對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的紅外能量,導(dǎo)致光強(qiáng)衰減;
檢測(cè)器(如熱釋電傳感器)測(cè)量光強(qiáng)衰減的程度
5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出?
儀器內(nèi)置的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)將檢測(cè)到的紅外信號(hào)(光強(qiáng)衰減量)轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)的氣體濃度,再通過(guò)預(yù)先校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(用已知碳、硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立),換算出樣品中碳、硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%C、%S)。最終結(jié)果會(huì)通過(guò)屏幕顯示、打印或傳輸至實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)(LIMS),完成整個(gè)分析流程。